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　　2、3 A,2014.06.25, (54) 发明名称 用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料及其制 造方法 (57) 摘要 本发明涉及一种用于电力领域的聚氯乙烯复 合电缆料及其制造方法， 其特征在于， 原料质量百 分比为 ： 色母粒为 1 3， 防霉剂为 1 3， 老 化剂为 1 3， 相容剂为 1 3， PBT 粒子为 10 20， 聚氯乙烯粒子为余量。本发明具有良 好的性能。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 王连成 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书2页 说明书8页 CN 104130531 B 2016.03.09 CN 104130531 B

　　3、1/2 页 2 1.一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料， 其特征在于， 原料质量百分比为 ： 色母粒 1 3% 防霉剂 1 3% 老化剂 1 3% 相容剂 1 3% PBT 母粒 10 20% 聚氯乙烯粒子 余量 所述的 PBT 母粒的制备方法， 其具体过程为 ： （1） 椰壳炭复合材料的制备 将纳米量子能矿石粉与椰壳炭材料混合进行研磨和煅烧得到椰壳炭复合材料 ； 具体的细化过程 ： 将纳米量子能矿石粉与椰壳炭材料混合， 其中， 纳米量子能矿石粉 与椰壳炭材料的质量比为 1:4， 再在三辊研磨机进行粗研磨， 控制研磨后平均粒径为 20 30m， 然后再用球磨机进行高速研磨制备得到椰壳炭预煅烧

　　4、复合粉末， 控制预煅烧复合粉 末平均粒径为 5 10m， 研磨后预煅烧复合粉末再在 1200高温条件下反复煅烧 2 3 次， 煅烧时间为25h， 自然冷却后进行300目筛网过滤， 去除颗粒粒径大于300目的杂质， 制备得到椰壳炭复合材料 ； （2） 初级椰壳炭材料的制备 将步骤 （1） 得到粗研磨的椰壳炭复合材料进行氧化酸化， 得到初级椰壳炭材料 ； 具体的详细步骤为 ： 用干法粉末设备 -NNM6 高效纳米砂磨机对粗研磨椰壳炭复合材料 进行二次粉碎， 控制平均粒径为 80 100nm， 然后再用硫酸与双氧水的氧化酸化混合液进 行酸化活化， 浓硫酸与双氧水的体积比为 7:3， 浓硫酸质量分数为

　　5、 98%， 双氧水的质量分数 为30%， 控制酸化活化时间为3090min， 控制酸化活化温度为7595， 酸化活化处理后 进行高速离心处理 30 45min， 再在 70 80条件下干燥 60 90min 制备得到初级椰壳 炭材料 ； （3） 次级椰壳炭材料的制备 将步骤 （2） 得到的初级椰壳炭材料进行发酵和高温灭菌处理， 得到次级椰壳炭材料 ； 具体过程如下 ： 将制备得到的初级椰壳炭材料在恒温恒湿条件下混入水和发酵用酵素 进行发酵处理 60 天后， 其中温度控制为 25， 相对湿度控制为 45 75%， 发酵处理后酸化 纳米复合粉末再在 120高温灭菌处理 60 90min， 然后转移

　　6、到沸腾床干燥器中在 60 90干燥 60min 制备得到次级椰壳炭材料， 其中发酵处理原料为 ： 初级椰壳炭材料质量分 数为 50 80%， 发酵用酵素的质量分数为 10 20%， 去离子水为余量 ； （4） 含椰壳炭的 PBT 母粒的制备 将CBT粉末与1,6己二醇进行打浆分散， 同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡， 然后再加 热到 180 200进行反应 20 30min， 得到羟基封端的 CBT 初聚物 ； 采用原位聚合的方 法， 在 210 240的聚合温度条件下， 将羟基封端的 CBT 初聚物与次级椰壳炭材料进行原 位聚合反应， 反应时间为 2 4h， 制备得到含椰壳炭的 PBT 母粒

　　7、； 所述的次级椰壳炭材料占 CBT 粉末和 1,6 己二醇两者总质量的 0.4%。 2.如权利要求 1 所述的一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料， 其特征在于， 所述 的色母粒的质量百分比为 2%。 权 利 要 求 书 CN 104130531 B 2 2/2 页 3 3.如权利要求 1 所述的一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料， 其特征在于， 所述 的防霉剂的质量百分比为 2%。 4.如权利要求 1 所述的一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料， 其特征在于， 所述 的老化剂的质量百分比为 2%。 5.如权利要求 1 所述的一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料， 其特征在于， 所述 的相容

　　8、剂的质量百分比为 2%。 6.如权利要求 1 所述的一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料， 其特征在于， 所述 的 PBT 母粒质量百分比为 12 18%。 7.如权利要求 1 所述的一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料， 其特征在于， 所述 的防霉剂为水杨酰苯胺。 8.如权利要求 1 所述的一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料， 其特征在于， 所述 的老化剂为 -(3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸季戊四醇酯。 权 利 要 求 书 CN 104130531 B 3 1/8 页 4 用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料及其制造方法 【技术领域】 0001 本发明涉及电力技术领域， 具体

　　9、地说， 是一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆 料及其制造方法。 【背景技术】 0002 中国专利申请号 7.2 涉及一种交联聚乙烯无卤低烟阻燃电缆材料， 属于电缆线用塑料 ； 旨在提供一种阻燃性能好、 无熔滴、 烟雾少、 韧性高、 便于加工的电缆线 用塑料。它由下列重量份原料制成 ： 交联聚乙烯 100 份、 氢氧化镁 20 份、 氢氧化铝 7 份、 三 盐基硫酸铅 1.4 份、 二盐基亚磷酸铅 0.7 份、 石蜡 0.5 份、 邻苯二甲酸酯 30 份、 纳米蒙脱土 10 份 ； 制备方法是将上述各原料混合均匀投入螺杆挤出机中熔融混炼 2 分钟， 该螺杆挤出 机的温度控制

　　10、在 210 220、 螺杆转速为 50 转 / 分钟 ； 然后挤出、 冷却、 切粒、 筛分即可。 本发明具有重量轻、 韧性好、 火焰小、 燃烧慢、 无熔滴、 烟雾少、 抗迁移、 成炭性好、 易于加工 等诸多优点 ； 是一种取代 PVC 的电缆塑料。 0003 中国专利申请号 0.5 涉及对氢氧化镁阻燃剂及电缆用阻燃聚合物改 进， 采用 Mg(OH)2 含量 96wt天然氢氧化镁， 经物理超细粉碎， 分级选得平均粒径 0.5 1m 微粉， 加入 0.8-3wt偶联剂， 先经高速搅拌充分混合， 再在气流粉碎机中用高压气流 二次表面处理， 得到基本无团聚、 滑爽性好， 在外力推

　　11、动下类似菜籽滑爽流动。 按聚烯烃100 份， 上述亚微米级氢氧化镁 100-150 份， 硅氧烷 2-10 份， 抗氧剂 0.2-1 份， 加工助剂 1-10 份， 功能助剂 0-6 份， 组成电缆用聚烯烃阻燃组合物。氧指数 OI 高达 36 42， 抗拉强度 10MPa， 断裂伸长率200， 体积电阻率10*1015， 抗开裂性好， 1301小时不开裂， 超 过 JB10707-2007 低烟无卤阻燃电缆料标准。并且挤出工艺性好， 挤出温度范围宽， 165 190均可有效挤出， 挤出扭矩小， 减少 30， 不需要专用螺杆用原有设备就能顺利挤出。 0004 中国专利申请号 2011103201

　　12、14.0 涉及一种阻燃聚氯乙烯电线电缆材料， 属于一 种热塑性复合材料领域。其是由以下重量份数的原料组成 ： 聚氯乙烯树脂 80 120 份 ； 聚 乙烯树脂 10 20 份 ； 增塑剂 20 40 份 ； 矿物填料 40 60 份 ； 金属氧化物 5 10 份 ； 金属磷酸盐 10 20 份 ； 抗氧剂 0.8 1.4 份 ； 稳定剂 2 3 份 ； 润滑剂 0.5 1 份。本 发明提供的阻燃聚氯乙烯电线电缆材料具有如下的性能 ： 抗张强度 12MPa， 断裂伸长率 160， 垂直燃烧达到 UL-94-V-0(0.8mm)。 【发明内容】 0005 本发明的目的在于克服现有技术的不足， 提供

　　13、一种用于电力领域的聚氯乙烯复合 电缆料及其制造方法。 0006 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的 ： 0007 一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料， 其原料质量百分比为 ： 0008 说 明 书 CN 104130531 B 4 2/8 页 5 0009 0010 所述的色母粒的质量百分比为 2。 0011 所述的防霉剂的质量百分比为 2。 0012 所述的老化剂的质量百分比为 2。 0013 所述的相容剂的质量百分比为 2。 0014 所述的 PBT 粒子质量百分比为 12 18， 优选为 14。 0015 所述的防霉剂为水杨酰苯胺。 0016 所述的老化剂为 -(3， 5- 二叔丁

　　14、基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸季戊四醇脂。 0017 所述的色母粒为为红色， 蓝色， 黄母粒中的一种， 购自上海盛夏化工有限公 司。 0018 所述的相容剂为 SAG 相容剂， 购自南通日之升公司。 0019 一种含椰壳炭的 PBT 母粒的制备方法， 其具体过程为 ： 0020 (1) 椰壳炭复合材料的制备 0021 将纳米量子能矿石粉与椰壳炭材料混合进行研磨和煅烧得到椰壳炭复合材料 ； 0022 具体的细化过程 ： 将纳米量子能矿石粉与椰壳炭材料混合， 其中， 纳米量子能矿石 粉与椰壳炭材料的质量比为 1 4， 再在三辊研磨机进行粗研磨， 控制研磨后平均粒径为 20 30m， 然后再进行

　　15、球磨机进行高速研磨制备得到椰壳炭预煅烧复合粉末， 控制预煅 烧复合粉末平均粒径为 5 10m， 研磨后预煅烧复合粉末再在 1200高温条件下反复煅 烧 2 3 次， 煅烧时间为 2 5h， 自然冷却后进行 300 目筛网过滤， 去除颗粒粒径大于 300 目的杂质， 制备得到椰壳炭复合材料 ； 0023 (2) 初级椰壳炭材料的制备 0024 将步骤 (1) 得到粗研磨的椰壳炭复合材料进行氧化酸化， 得到初级椰壳炭材料 ； 0025 具体的详细步骤为 ： 用干法粉末设备 -NNM6 高效纳米砂磨机对粗研磨椰壳炭复合 材料进行二次粉碎， 控制平均粒径为 80 100nm， 然后再用硫酸与双氧水的氧

　　16、化酸化混合 液进行酸化活化， 浓硫酸与双氧水的体积比为 7 3， 浓硫酸质量分数为 98， 双氧水的质 量分数为 30， 控制酸化活化时间为 30 90min， 控制酸化活化时间为 75 95， 酸化活 化处理后进行高速离心处理 30 45min， 再在 70 80条件下干燥 60 90min 制备得到 初级椰壳炭材料。 先粗研磨再进行纳米细研磨， 在保证研磨效率的基础上， 降低粒径较大的 杂质对纳米细研磨的影响， 提高研磨后粉体的均一性， 降低研磨时间， 保证纳米复合粉末在 酸化氧化过程均匀性。 说 明 书 CN 104130531 B 5 3/8 页 6 0026 (3) 次级椰壳炭材料的

　　17、制备 0027 将步骤 (2) 得到的初级椰壳炭材料进行发酵和高温灭菌处理， 得到次级椰壳炭材 料 ； 0028 具体过程如下 ： 将制备得到的初级椰壳炭材料在恒温恒湿条件下混入水和发酵用 酵素进行发酵处理 60 天后， 其中温度控制为 25， 相对湿度控制为 45 75， 发酵处理 后酸化纳米复合粉末再在 120高温灭菌处理 60 90min， 然后转移到沸腾床干燥器中在 60 90干燥 60min 制备得到次级椰壳炭材料， 其中发酵处理原料为 ： 初级椰壳炭材料质 量分数为 50 80， 发酵用酵素的质量分数为 10 20， 去离子水为余量。采用硫酸与 双氧水进行酸化氧化处理使椰壳炭表面生

　　18、成具有可反应活性羧基官能团， 利于与羟基化的 CBT 预聚物进行酯化反应 ； 同时硫酸与双氧水对椰壳材料进行羧基化反应， 羧基化条件可 控， 反应条件温和， 且后处理容易。 0029 (4) 含椰壳炭的 PBT 母粒的制备 0030 将CBT粉末与1， 6己二醇进行打浆分散， 同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡， 然后 再加热到 180 200进行反应 20 30min， 得到羟基封端的 CBT 初聚物 ； 采用原位聚合的 方法， 在 210 240的聚合温度条件下， 将羟基封端的 CBT 初聚物与次级椰壳炭材料 ( 即 方程式中的 N) 进行原位聚合反应， 反应时间为 2 4h， 制备得到含椰壳

　　19、炭的 PBT 母粒 ； 所 述的次级椰壳炭材料占 CBT 粉末和 1， 6 己二醇两者总质量的 0.4 ； 采用 CBT 粉末具有反 应温度低， 且 CBT 在熔融条件下粘度低， 利于酯化反应。具体的反应方程式如下 ： 其中 N 代 表次级椰壳炭材料 ； 0031 0032 一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料的制备方法， 将各种原料按照配比进行 熔融混合， 然后造粒即可聚氯乙烯复合电缆料。 0033 本申请中的聚氯乙烯可由交联聚乙烯替换， 得到交联聚氯乙烯改性电缆料， 其它 不变。 0034 纳米量子能矿石粉购自韩国 QUANTUM ENERGY 公司 ； 主要有 SiO2为 60， K 2

　　20、O 为 2， Fe2O 为 8， Al2O3为 25， 其他为 5， 直径在 0.1 5cm 之间。其具有良好的天然温 说 明 书 CN 104130531 B 6 4/8 页 7 度调节功能 ； 以及抗紫外释放功能。 0035 CBT 粉末由 CBT160 粉碎制备 ； CBT 在常温下为白色固体颗粒， 当温度达到 190时 会变成水一样的液体， 在相同的粘度下 PBT 的粘度为其 5000 倍。且 CBT 与 PBT、 PET、 PTT 具 有良好的相容性， 润湿性能强。当加热到 220时即可发生原位聚合， 即生成 PBT 材料。 0036 由于椰壳炭材料具有吸附、 消除异味功能 ； 具有

　　21、抗紫外功能， 有利于延长电缆料的 使用寿命， 也是提高其耐候性。 0037 与现有技术相比， 本发明的积极效果是 ： 0038 本发明产品的抗张强度 10MPa， 断裂伸长率 200。 【具体实施方式】 0039 以下提供本发明一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料及其制造方法的具体 实施方式。 0040 实施例 1 0041 一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料， 其原料质量百分比为 ： 0042 0043 所述的防霉剂为水杨酰苯胺。 0044 所述的老化剂为 -(3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸季戊四醇脂。 0045 所述的色母粒为红色， 蓝色， 黄母粒中的一种， 购自上

　　22、海盛夏化工有限公司。 0046 所述的相容剂为 SAG 相容剂， 购自南通日之升公司。 0047 一种含椰壳炭的 PBT 母粒的制备方法， 其具体过程为 ： 0048 (1) 椰壳炭复合材料的制备 0049 将纳米量子能矿石粉与椰壳炭材料混合进行研磨和煅烧得到椰壳炭复合材料 ； 0050 具体的细化过程 ： 将纳米量子能矿石粉与椰壳炭材料混合， 其中， 纳米量子能矿石 粉与椰壳炭材料的质量比为 1 4， 再在三辊研磨机进行粗研磨， 控制研磨后平均粒径为 20 30m， 然后再进行球磨机进行高速研磨制备得到椰壳炭预煅烧复合粉末， 控制预煅 烧复合粉末平均粒径为 5 10m， 研磨后预煅烧复合粉末

　　23、再在 1200高温条件下反复煅 烧 2 3 次， 煅烧时间为 2 5h， 自然冷却后进行 300 目筛网过滤， 去除颗粒粒径大于 300 目的杂质， 制备得到椰壳炭复合材料 ； 0051 (2) 初级椰壳炭材料的制备 0052 将步骤 (1) 得到粗研磨的椰壳炭复合材料进行氧化酸化， 得到初级椰壳炭材料 ； 说 明 书 CN 104130531 B 7 5/8 页 8 0053 具体的详细步骤为 ： 用干法粉末设备 -NNM6 高效纳米砂磨机对粗研磨椰壳炭复合 材料进行二次粉碎， 控制平均粒径为 80 100nm， 然后再用硫酸与双氧水的氧化酸化混合 液进行酸化活化， 浓硫酸与双氧水的体积比为

　　24、 7 3， 浓硫酸质量分数为 98， 双氧水的质 量分数为 30， 控制酸化活化时间为 30 90min， 控制酸化活化时间为 75 95， 酸化活 化处理后进行高速离心处理 30 45min， 再在 70 80条件下干燥 60 90min 制备得到 初级椰壳炭材料。 先粗研磨再进行纳米细研磨， 在保证研磨效率的基础上， 降低粒径较大的 杂质对纳米细研磨的影响， 提高研磨后粉体的均一性， 降低研磨时间， 保证纳米复合粉末在 酸化氧化过程均匀性。 0054 (3) 次级椰壳炭材料的制备 0055 将步骤 (2) 得到的初级椰壳炭材料进行发酵和高温灭菌处理， 得到次级椰壳炭材 料 ； 0056 具

　　25、体过程如下 ： 将制备得到的初级椰壳炭材料在恒温恒湿条件下混入水和发酵用 酵素进行发酵处理 60 天后， 其中温度控制为 25， 相对湿度控制为 45 75， 发酵处理 后酸化纳米复合粉末再在 120高温灭菌处理 60 90min， 然后转移到沸腾床干燥器中在 60 90干燥 60min 制备得到次级椰壳炭材料， 其中发酵处理原料为 ： 初级椰壳炭材料质 量分数为 50 80， 发酵用酵素的质量分数为 10 20， 去离子水为余量。采用硫酸与 双氧水进行酸化氧化处理使椰壳炭表面生成具有可反应活性羧基官能团， 利于与羟基化的 CBT 预聚物进行酯化反应 ； 同时硫酸与双氧水对椰壳材料进行羧基化反

　　26、应， 羧基化条件可 控， 反应条件温和， 且后处理容易。 0057 (4) 含椰壳炭的 PBT 母粒的制备 0058 将CBT粉末与1， 6己二醇进行打浆分散， 同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡， 然后 再加热到 180 200进行反应 20 30min， 得到羟基封端的 CBT 初聚物 ； 采用原位聚合的 方法， 在 210 240的聚合温度条件下， 将羟基封端的 CBT 初聚物与次级椰壳炭材料进行 原位聚合反应， 反应时间为 2 4h， 制备得到含椰壳炭的 PBT 母粒 ； 所述的次级椰壳炭材料 占 CBT 粉末和 1， 6 己二醇两者总质量的 0.4； 采用 CBT 粉末具有反应温度低，

　　27、且 CBT 在熔 融条件下粘度低， 利于酯化反应。 0059 一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料的制备方法， 将各种原料按照配比进行 熔融混合， 然后造粒即可聚氯乙烯复合电缆料。 0060 本申请中的聚氯乙烯可由交联聚乙烯替换， 得到交联聚氯乙烯改性电缆料， 其它 不变。 0061 实施例 2 0062 一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料， 其原料质量百分比为 ： 0063 说 明 书 CN 104130531 B 8 6/8 页 9 0064 所述的防霉剂为水杨酰苯胺。 0065 所述的老化剂为 -(3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸季戊四醇脂。 0066 所述的色母粒为红

　　28、色， 蓝色， 黄母粒中的一种， 购自上海盛夏化工有限公司。 0067 所述的相容剂为 SAG 相容剂， 购自南通日之升公司。 0068 PBT 母粒的制备方法同实施例 1。 0069 聚氯乙烯复合电缆料的制备方法同实施例 1. 0070 本申请中的聚氯乙烯可由交联聚乙烯替换， 得到交联聚氯乙烯改性电缆料， 其它 不变。 0071 实施例 3 0072 一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料， 其原料质量百分比为 ： 0073 0074 所述的防霉剂为水杨酰苯胺。 0075 所述的老化剂为 -(3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸季戊四醇脂。 0076 所述的色母粒为红色， 蓝色，

　　29、 黄母粒中的一种， 购自上海盛夏化工有限公司。 0077 所述的相容剂为 SAG 相容剂， 购自南通日之升公司。 0078 PBT 母粒的制备方法同实施例 1。 0079 聚氯乙烯复合电缆料的制备方法同实施例 1. 0080 本申请中的聚氯乙烯可由交联聚乙烯替换， 得到交联聚氯乙烯改性电缆料， 其它 不变。 0081 实施例 4 说 明 书 CN 104130531 B 9 7/8 页 10 0082 一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料， 其原料质量百分比为 ： 0083 0084 0085 所述的防霉剂为水杨酰苯胺。 0086 所述的老化剂为 -(3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基

　　30、 ) 丙酸季戊四醇脂。 0087 所述的色母粒为红色， 蓝色， 黄母粒中的一种， 购自上海盛夏化工有限公司。 0088 所述的相容剂为 SAG 相容剂， 购自南通日之升公司。 0089 PBT 母粒的制备方法同实施例 1。 0090 聚氯乙烯复合电缆料的制备方法同实施例 1. 0091 本申请中的聚氯乙烯可由交联聚乙烯替换， 得到交联聚氯乙烯改性电缆料， 其它 不变。 0092 实施例 5 0093 一种用于电力领域的聚氯乙烯复合电缆料， 其原料质量百分比为 ： 0094 0095 所述的防霉剂为水杨酰苯胺。 0096 所述的老化剂为 -(3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸季

　　31、戊四醇脂。 0097 所述的色母粒为红色， 蓝色， 黄母粒中的一种， 购自上海盛夏化工有限公司。 0098 所述的相容剂为 SAG 相容剂， 购自南通日之升公司。 0099 PBT 母粒的制备方法同实施例 1。 0100 聚氯乙烯复合电缆料的制备方法同实施例 1. 说 明 书 CN 104130531 B 10 8/8 页 11 0101 本申请中的聚氯乙烯可由交联聚乙烯替换， 得到交联聚氯乙烯改性电缆料， 其它 不变。 0102 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应视为 本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 104130531 B 11